湿法、干湿法和干法纺丝均可用来制备聚酰亚胺纤维。根据纺丝浆液的不同又可将聚酰亚胺纤维的制备方法分为一步法和两步法纺丝。
两步法纺制路线是以聚酰胺酸为纺丝浆液纺制聚酰胺酸纤维,再经热酰亚胺化或化学酰亚胺化,同时进行热牵伸后可得到聚酰亚胺纤维。在研制早期,聚酰亚胺很难溶解,因此普遍采用这种方法。过去一直认为采用两步法制备聚酰亚胺纤维的力学性能一般不高,因为酰亚胺化会使纤维产生缺陷。但目前来看,采用特殊结构的聚酰胺酸浆液制备较高力学性能的聚酰亚胺纤维是可行的。
随着聚酰亚胺合成技术的不断发展,出现了许多可溶性聚酰亚胺,从而推动了一步法纺制聚酰亚胺纤维的技术。与两步法不同,一步法纺制聚酰亚胺纤维是以聚酰正胺溶液为纺丝浆液,初生纤维就是聚酰亚胺纤维,而不是聚酰胺酸纤维,因此该方法没有酰亚胺化的工序。可溶性聚酰亚胺溶液一般采用酚类(如间甲酚、对氯酚、间氯酚等)为溶剂,以醇类(如甲醇、乙醇、乙二醇等)或醇与水的混合物为凝固浴,湿法或干喷湿纺法纺制聚酚亚胺纤维,纤维经初步拉伸后有一定的强度,去除溶剂后,进行热拉伸和热处理(300-500℃),可得到高强高模的聚酰亚胺纤维。
除了以上的制备方法外,还可采用熔融方法纺制聚酰亚胺纤维。由于大多数聚酰亚胺是不熔触或具有很高的熔点,采用常规的熔融纺丝方法显然是不可行的。为解决这一难点,常用的方法是在聚酰亚胺主链上引入聚酯或聚醚,降低其熔点。使之在可接受的温度下具有足够低的熔体粘度,从而能够进行熔融纺丝。熔融纺丝的纺丝温度相对较高(350℃以上),得到的纤维强度一般较低。例如,采用商品名为LaRcTM-IA的热塑性聚酰亚胺进行熔融纺丝,所制备的聚酰亚胺纤维强度只有0.16Gpa,模量2.8GPa,延伸率在100%左右。