A、聚酰亚胺薄膜的制作
在将均苯四甲酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚,对苯二胺以4∶3∶1的比例合成的聚酰胺酸的17wt%的二甲基甲酰胺溶液90g中混合由醋酐17g和异喹啉2g构成的酰亚胺化剂,经搅拌,离心分离脱泡后在铝泊上进行厚700um的流延涂布。边搅拌、脱泡,边冷却至0℃。将此铝泊和聚酰胺酸的积层体在110℃下加热4min,得到具有自支持性的凝胶薄膜。其残余挥发分含量为30wt%,酰亚胺化率为90%。将此凝胶膜从铝箔剥离,用固定框固定,在300℃、400℃、500℃下各进行1min的加热,得到厚50um的聚酰亚胺薄膜。
B、复合膜的制作
(1)将以上所述方法制造的凝胶膜在钛元素含量为100ppm的二羟基钛双乳酸酯-异丙醇溶液中浸渍10sec。将多余的液滴用压缩空气吹掉,得到与其色调相同在表面存在钛原子的聚酰亚胺薄膜;
(2)在以上所述方法制造的凝胶膜上涂布钛元素含量为1000ppm的二羟基钛双乳酸酯-异丙醇溶液,得到与其色调相同在表面存在钛原子的聚酰亚胺薄膜;
(3)将以上所述方法制造的凝胶膜在钛元素含量为100ppm的3-N-丁氧基钛单硬脂酸酯-甲苯溶液中浸渍10sec,用夹辊将多余的液滴除去,得到与其色调相同在表面存在钛原子的聚酰亚胺薄膜。
经测定以上按该发明(1),(2),(3)三种方法获得的钛金属复合聚酰亚胺薄膜的钛原子浓度等指标均优于以往的,由以上所述的(1),(2),(3)三种方法获得的钛金属复合聚酰亚胺薄膜。因而,该发明的钛金属复合聚酰亚胺薄膜应用于航空航天等领域收到良好效果。