商品化聚酰亚胺薄膜材料的两步制备工艺是由实验室合成技术扩展而来的，包括：(1)在极性溶剂如NMP中制备聚酰胺酸胶液；(2)化学或热固化亚胺化过程。如果聚酰亚胺材料的玻璃化温度小于300(1，则使用一步直接熔融挤出或熔融聚合的方法来制备薄膜应该是可能的．遗憾的是这方面的研究至今还没有取得重要的进展，也没有制备出可供微电子封装用的薄膜材料。
化学亚胺化方法是将有机酸酐(通常是乙酸酐)和有机胺(如吡啶或三乙胺)的混合溶液加入聚酰胺酸溶液中使之发生亚胺化反应形成聚酰亚胺。由于在该条件下亚胺化过程在室温下是很快的，因此薄膜将快速形成。首先制备出一个不溶的聚酰胺酸／聚酰亚胺薄膜．然后将它在高温下有控制的热处理以完成亚胺化和干燥过程。
热固化亚胺化方法是将聚酰胺酸溶液涂覆在一个支撑面上，逐渐加热使溶液挥发。然后将部分亚胺化的膜从支撑面上取下。*后在高温下有控制地加热处理以完成亚胺化和干燥过程。
虽然从化学结构上讲没有区别，但由化学方法和热方法制造的薄膜性质是很不相同的。这些方面的论述超出了本章的内容范围。但应该指出，工艺过程与聚合物的化学结构一样对材料的性能至关重要。材料的拉仲取向、形态结构和应力都对它的热收缩、面内热膨胀和双向物理强度具有显著的影响。
